電位滴定儀的個新特點就是它的操控能力。外部的儀器通過可自由編程的TTL信號或是經由RS232界面傳達信息來控制。這就開啟了遙控外部加熱或冷卻設備、泵、或類似裝置的可能性。在合成實驗室里所要執行的任務與在滴定中的任務有所不同。典型的合成工作包括在嚴格確定的條件下（即在個給定的時間 跨度內預先設定的量必須加到溶液中）保持其pH值恒定不變或執行多重的進樣操作。在進樣控制程序中，其pH參數（或是潛在的）和溫度連續地被監測及記錄， 并有完整的文件記錄。
　　電位滴定儀在有兩個配液器的串聯模式下也可連續地執行配液模式，這就將電位滴定儀轉變成了個具有化學抵抗性的高精度泵。當所監測的參數出了設定的限值，用戶可按自己的意愿決定是否繼續進樣操作或是中斷操作，以及決定是手動或自動重新開始，并再次應用限值。
　　電位滴定儀操作規程
　　1. 連接滴定計與滴定裝置電位滴定儀背面的“單元組合”配套插座，開啟電位滴定儀背面的電源開關。
　　2.將攪拌器選擇開關置于1號（左邊的滴定臺）位置。
　　3.電位滴定儀安裝電源、將合適的電分別插入插座和接于接線柱上。
　　4.進行pH滴定校正或mV滴定校正：
　　“pH滴定”校正―――選擇開關置于pH測量檔，溫度補償器旋到被測緩沖液的實際溫度位置上，于小燒杯中倒入標準緩沖溶液，放入攪拌子，浸入電，使玻璃電的玻璃泡稍高于甘汞電的末端，放入攪拌子，電位滴定儀開動攪拌器，旋轉攪拌調節器使攪拌速度適當，以不使電脫離液面為度。撳下讀數開關，旋轉校正調節器使指針恰好指在校正溫度下標準緩沖溶液的pH值處，再次撳下讀數開關使其松開，指針退回pH值為7處。換另種標準緩沖溶液進行校正。
　　“mV測定”校正―――將選擇開關置于mV測量檔，電位滴定儀擰松電插座的小螺絲，使電插頭與插座脫離接觸，撳下讀數開關，根據測量范圍-700~0~+700mV或0~1400mV的不同要求，旋轉校正調節器是指針在±700mV或0mV處。
　　電位滴定儀經校正后，應注意不得再旋轉校正調節器，否則應重新校正。
　　5.將選擇開關置于“終點”處，旋轉終點調節器使指針在終點pH值或電位值上，應注意次后不可再選準終點調節器，否則將導致分析結果不準確。電位滴定儀將選擇開關置于“pH滴定”或“mV滴定”處。
　　6.根據滴定的性質和電的連接情況，將滴定開關置于“+”或“-”處。或者是比較起始電位值與終點電位值的大小。若前者小于后者，滴液開關指向“-”，反之，則指向“+”。
　　7.將滴定劑裝入滴定管，電磁閥的橡皮管上端與滴定管出口相連接，下端連接毛細玻璃管作滴定管，其出口高度應比指示電的敏感部分中心稍高些，使溶液滴出時能順著攪拌的方向，先接觸到指示電，以提高測量精密度。
　　8.將工作選擇開關置于“手動”處，調節電磁閥的支頭螺絲，使按下滴定開關時，電位滴定儀有適當流速的滴定劑流出，以每分秒1~2滴為宜。再將工作選擇旋“滴定”出。
　　9.將盛有試液的燒杯置于的滴定臺上，放入攪拌子，浸入電，攪拌并調節適當的攪拌速度。
　　電位滴定儀完成滴定后，關閉全部電路開關和滴定活塞，旋松電磁閥的支頭螺絲，取下電淋洗其表面，分別按不同要求浸入蒸餾水、溶液或貯于盒子中。進行手動電位滴定時，操作步驟基本上與自動電位滴定相同，工作選擇旋鈕置于“手動”處，不需設定終點值，通過用手撳下滴定開關的時間長短，電位滴定儀操縱電磁閥的吸通動作，并記下pH（或mV）值隨滴定體積的變化情況。讀取滴定劑體積的初始讀數，撳下讀數開關和滴定開關，約2s左右終點指示燈亮，滴定指示燈或時亮時暗。逆時針轉動預控制器，使滴定劑快速滴下，當指針與終點pH值相差1~3單位或終點電位值差100~300mV時，順時針轉動預控制器，使滴定速度減慢。當指針指到終點值時，滴定指示燈熄滅，約10s后終點指示燈也熄滅，表示滴定結束，讀取滴定劑的體積讀數。